титрование кальция в морской воде

[Akv]

Просьба о помощьи со стороны морских аквариумистов. Хотим сделать самодельный тест для определения количества кальция в морской воде, т.к. фирменные стали неприлично дорогими. За основу берем аквариумный тест для морской воды фирмы Salifert.

Работает фирменный тест так:

к 2 мл анализируемой морской воды добавляется немного сухого индикатора (индикатор + наполнитель, наверное NaCl),

затем 8 капель раствора А (определен как 0.75н NaOH) - подщелачивает и осаждает магний,

затем титруем до перехода окраски с красной в синюю 0.02М раствором Трилона Б.

 

Казалось бы, все просто, надо только подобрать индикатор. Попробовали:

мурексид - нет перехода окраски в морской воде, а если и есть, то очень плавный, не годится.

Эриохром черный Т - не годится, похоже, что он тянет магний из осадка или еще что-то в этом роде, я не помню деталей, тестировали его давно, отмели сразу.

хром темно синий - очень невнятный переход окраски в морской воде.

Эриохром сине-черный Р, - вроде бы близко к делу, но почему-то у меня с этим индикатором получаются завышенные показания (больше трилона надо лить, чем с фирменным индикатором).

 

Дорогие химики, помогите морским аквариумистам страны, подскажите в чем может быть дело. Может какой другой индикатор надо попробовать, может вместо NaOH надо буфер использовать (для осаждения магния, которого в морской воде раза в 4 больше, чем кальция). Какой именно буфер лучше взять (желательно без аммиака - фирменный реактив без запаха). С пресной водой все работает на ура, а с морской, в растворе с большим количеством ионов Na, Cl, магния, и кучей других ионов - не получается.

Изменено 24 Января, 2015 в 03:27 пользователем Akv

[Dpopenkov]

Присоединяюсь к вопросу. Помогите разобраться.

[ZaecЪ]

 

Как видите, для полного осаждения магния вам нужен контроль pH, так что просто "8 капель р-ра А" здесь не помогут.

 

В идеале было бы найти тот самый 2-[(4-phenylthioacetic acid)azo]-1,8-dihydroxynaphthalene-3,6-disulfonic acid - у него очень высокая специфичность по кальцию или же заменить метод с EDTA на EGTA

Изменено 11 Февраля, 2015 в 09:57 пользователем ZaecЪ

[Akv]

Тем не менее коммерческий тест работает (на приемлимом для любителя уровне). Дело видимо в том, что тест не универсальный, а заточен именно под морскую воду, где содержание основных ионов более менее стабильно, скажем кальция от 350 до 480 мг/л и магния 1200-1400мг/л (плюс куча NaCl). В этих условиях производители теста, видимо, просто подобрали дозировку, те самые 8 капель и pH более менее укладывается в норму.

 

То, что в качестве этого второго раствора используется NaOH (или KOH), причем не забуференный ничем, я почти уверен.

Как и то, что титруют EDTA (а не EGTA).

Непонятки только с тем какой именно (из многочисленных) индикаторов на кальций используется в этом продающемся в магазинах тесте. Из тех, что мы пробовали, слишком плавный переход окраски.

 

Найти тот самый 2-[(4-phenylthioacetic acid)azo]-1,8-dihydroxynaphthalene-3,6-disulfonic acid - да, было бы здорово. Но будем реалистами, где его найти, тем более простому любителю? Нигде.

Изменено 11 Февраля, 2015 в 11:00 пользователем Akv

[Arkadiy]

  В 11.02.2015 в 10:58, Akv сказал:

Тем не менее коммерческий тест работает (на приемлимом для любителя уровне). Дело видимо в том, что тест не универсальный, а заточен именно под морскую воду, где содержание основных ионов более менее стабильно, скажем кальция от 350 до 480 мг/л и магния 1200-1400мг/л (плюс куча NaCl). В этих условиях производители теста, видимо, просто подобрали дозировку, те самые 8 капель и pH более менее укладывается в норму.

 

То, что в качестве этого второго раствора используется NaOH (или KOH), причем не забуференный ничем, я почти уверен.

Как и то, что титруют EDTA (а не EGTA).

Непонятки только с тем какой именно (из многочисленных) индикаторов на кальций используется в этом продающемся в магазинах тесте. Из тех, что мы пробовали, слишком плавный переход окраски.

 

Найти тот самый 2-[(4-phenylthioacetic acid)azo]-1,8-dihydroxynaphthalene-3,6-disulfonic acid - да, было бы здорово. Но будем реалистами, где его найти, тем более простому любителю? Нигде.

Получить азосочетанием Н-кислоты с 4-aminophenylthioacetic кислотой, вот только где взять 4-aminophenylthioacetic кислоту

[Akv]

Пройдя по ссылкам из постов выше и почитав тексты увидел, что часто упоминается индикатор на кальций под названием

"Patton-Reeder calcium indicator" или HHSNNA. Химическое название 2-HYDROXY-1-(2-HYDROXY-4-SULFO-1-NAPHTHYLAZO-3-NAPHTHOIC ACID) .

Его называют одним из лучших для определения кальция в присутствии магния, переход окраски очень резкий.

 

Может у кого есть идеи где его можно купить (частному лицу)? Может он в русских магазинах под другим названием идет, т.к. смотрю почти исключительно на иностранных сайтах упоминается, на русских почти нет.

[ZaecЪ]

Patton and Reeder's Indicator (also abbreviated to HHSNNA)

http://www.tablets2buy.co.uk/english/reagents_range.php

http://www.chemicalbook.com/ChemicalProductProperty_EN_CB9270734.htm

http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigma/h3128 - здесь он имеет другое тривиальное название

 

http://www.ausetute.com.au/caedta.html - протокол использования

 

http://de.wikipedia.org/wiki/Calconcarbons%C3%A4ure - вики

Изменено 12 Февраля, 2015 в 08:32 пользователем ZaecЪ